为减少结晶过程能源消耗和后续氨回收负担,提出在偏钨酸铵(AMT)溶液中加入(NH4)2CO3或NH4HCO3制备仲钨酸铵的新方法。系统探究了铵源添加量、温度、反应时间、搅拌速度对结晶率、结晶物相、产物形貌的影响。实验结果表明:在最优条件下,以(NH4)2CO3和NH4HCO3为铵源,结晶率可达85.4%和86.9%,产物粒度(D50)分别为358.8 μm和441.3 μm。该结晶过程的机理为
首先转化为
,最后转化为
,
与
结合生成APT晶体,(NH4)6[H6W12O42]·10H2O作为中间产物进一步与铵源反应生成APT。与以NH3·H2O为铵源相比,在最优条件下的结晶率顺序为NH4HCO3>(NH4)2CO3>NH3·H2O,不同铵源对结晶产物形貌有所影响。