2019年, 第29卷, 第12期　刊出日期：2019-12-25

  

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Materials Science and Engineering
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  快速冷冲Al-Cu-Mg合金纳米析出相的回溶及再析出行为

  范才河,欧玲,胡泽艺,阳建君,陈喜红

  中国有色金属学报（英文版）. 2019, 29(12): 2455-2462.

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  采用高分辨透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、能谱分析(EDS)和硬度测试等手段，研究快速冷冲强变形过程中喷射成形细晶Al-Cu-Mg合金纳米析出相的回溶及再析出行为。实验结果表明：挤压态Al-Cu-Mg合金在快速冷冲强变形过程中发生明显的回溶和再析出现象，塑性θ′相的回溶速度小于脆性S′相的回溶速度。经3道次快速冷冲强变形后挤压态合金中的长片状S′相和针状θ′相基本回溶，形成过饱和固溶体，合金经4道次快速冷冲变形后析出大量细小的颗粒状平衡相θ相。快速冷冲强变形导致S′相和θ′相发生破断，促使纳米析出相回溶。基体的高畸变自由能加速平衡θ相的析出，且合金硬度在快速冷冲过程中显著增大，由HB 55增加到HB 125。
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  Zn含量对Al-12Si-3Cu合金强度和磨损性能的影响

  YasinALEMDAG,MuratBEDER

  中国有色金属学报（英文版）. 2019, 29(12): 2463-2471.

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  系统研究Zn含量对重力铸造Al-12Si-3Cu合金强度和磨损性能的影响。通过OM、XRD、SEM、硬度、拉伸、压缩和Charpy冲击测试等手段对合金的显微组织和力学性能进行评价。干滑动磨损测试采用球-盘式摩擦磨损仪。显微镜观察结果显示，基体显微组织含有α(Al)枝晶、针状和粗Si颗粒及CuAl₂ (θ)相。添加Zn导致合金中α-固溶体的形成和粗Si颗粒含量的增加。随着Zn含量的增加，Al-12Si-3Cu-Zn合金的硬度、屈服强度、抗拉强度、抗压强度、断裂伸长率和冲击韧性均增加；但是，当Zn含量为1.5%~2%时，合金的抗拉强度、抗压强度和伸长率均降低。此外，Al-12Si-3Cu-Zn合金的摩擦因数和体积磨损量随Zn含量的增加而减小。总之，在Al-12Si-3Cu合金中加入Zn可以提高其作为摩擦材料的应用潜力。
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  纳米结构Al-Cu合金室温和高温力学性能的无损评价

  HanyR.AMMAR,FahmyM.HAGGAG

  中国有色金属学报（英文版）. 2019, 29(12): 2472-2482.

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  研究工艺参数对纳米结构Al-10wt.%Cu合金力学性能的影响。用应力-应变 Microprobe^？系统(SSM) 和自动球压痕仪(ABI^？)评估合金的力学性能。对于球磨6 h、球料比(BPR)分别为30:1 和90:1条件下制备的样品，测试温度为21 °C。此外，还对球料比为90:1球磨后制备的样品分别在200和400 °C下进行高温测试。 结果表明，球料比增加导致最终压痕载荷从(316±26) N增加到(631±9) N，压痕深度从111 μm减小到103 μm。对于球料比为90:1制备的样品， 测试温度从21 °C 升高到400 °C，导致最终载荷从(631±9) N降低到(125±1) N，最终压痕深度从103 μm降低到(116±1) μm。在所有测试样品中，球料比为90:1制备的样品，当测试温度为21 °C时表现出最高的强度和最低的变形能力，而测试温度为400 °C时表现出最低的强度和最高的变形能力。
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  航空用铝合金2024摩擦焊接工艺参数优化及显微组织

  耿培皓,秦国梁,周军,李长安,

  中国有色金属学报（英文版）. 2019, 29(12): 2483-2495.

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  开展航空用铝合金2024的连续驱动摩擦焊工艺优化试验，并表征焊接接头的显微组织演变。结果表明，摩擦压力是影响焊接接头抗拉强度的最显著因素，而采用适中的摩擦压力匹配较短的摩擦时间和较高的顶锻压力更易获取较高抗拉强度的接头。采用田口分析优化后的焊接工艺参数，焊后接头抗拉强度能够达到原始母材的92%。通过解析求解得到优化焊接工艺参数下焊接过程中摩擦界面的峰值温度处于779-794 K，与试验测量结果吻合良好。由于高温和塑性变形的影响，摩擦界面的晶粒发生动态再结晶后尺寸明显细化。热影响区的晶粒细化有限，大部分原始晶粒受塑性流动影响发生变形。在摩擦阶段由于界面区域原始强化相发生固溶，且在随后冷却中二次析出不完全，最终导致摩擦界面的显微硬度降低。
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  Al-Zn-Mg合金厚板多层多道TIG焊接接头的显微组织与冲击力学性能

  郜庆伟,舒凤远,何鹏,杜文博

  中国有色金属学报（英文版）. 2019, 29(12): 2496-2505.

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  研究Al-Zn-Mg合金厚板多层多道TIG焊接接头的显微组织和冲击力学性能。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和能量色散谱(EDS)对焊接接头不同区域的相组成和显微组织进行表征，同时对其进行冲击力学性能测试。结果表明：焊缝中产生弥散分布的球状和针状η(MgZn₂)相。焊接热影响区的物相组成为α(Al)+η(MgZn₂)+Al₆Mn，并存在大量弥散分布的纳米级沉淀颗粒。焊接接头焊缝区冲击韧度最高，焊接接头焊缝区中的MgZn₂相有利于接头韧性的提高。焊接热影响区中Al₂MgCu相在断裂过程中起到裂纹源的作用。
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  Li含量对Mg-xLi-3(Al-Si)合金显微组织和力学性能的影响

  张诚,吴量,赵子龙,谢治辉,黄光胜,刘磊,蒋斌,AndrejATRENS,潘复生,

  中国有色金属学报（英文版）. 2019, 29(12): 2506-2513.

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  基于α-Mg、α-Mg+β-Li和β-Li三种相结构，制备Mg-4Li-3(Al-Si)、Mg-8Li-3(Al-Si)和Mg-12Li-3(Al-Si)三种合金，用于研究Al-Si共晶体对其组织和力学性能的影响。在Mg-xLi (x=4%, 8%和12%，质量分数)合金中添加Al-Si共晶体分别形成以下的Al-Li析出相：Al₃Li、AlLi和Li₃Al₂。此外，在这三种合金中还发现大量的Mg₂Si相颗粒。拉伸试验结果表明，Mg-4Li-3(Al-Si)合金的极限抗拉强度最高，为249 MPa，其伸长率最低，为6.3%。Mg-12Li-3(Al-Si)合金的伸长率最高，为26%，但极限抗拉强度最低，为173 MPa。这三种合金力学性能的差异归因于晶体结构的不同以及析出物类型、形态和分布的不同。
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  超声辅助搅拌摩擦焊对AZ91-C镁合金显微组织和力学性能的影响

  Faraz BARADARANI, Amir MOSTAFAPOUR, Maghsoud SHALVANDI

  中国有色金属学报（英文版）. 2019, 29(12): 2514-2522.

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  将超声辅助搅拌摩擦焊(UaFSW)与传统搅拌摩擦焊(FSW)相比，研究超声振动对AZ91-C镁合金显微组织和力学性能的影响。当FSW的转速为 1400 r/min、焊接速度为 40 mm/min时，没有观察到缺陷。在相同条件下，引入振幅为15 μm超声振动，用光学显微镜和扫描电镜观察样品的显微组织。结果显示，与传统FSW相比，UaFSW焊缝的显微组织更细小，原先粗大的β-Mg₁₇Al₁₂枝晶被分离成非常细小、部分球形的颗粒，且均匀分布在α-Mg基体中。在超声振动和搅拌摩擦的共同作用下，材料产生严重的塑性变形，使显微组织发生明显的变化。焊缝拉伸和硬度测试的结果显示，超声振动大大提高传统FSW接头的力学性能，UaFSW焊缝的抗拉强度和硬度分别从195 MPa和HV 79提高到225 MPa和HV 87。
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  PEEK或β-TCP充填的生物医用Ti6Al4V激光选区熔化结构的腐蚀行为

  M.M.COSTA,T.A.DANTAS,F.BARTOLOMEU,N.ALVES,F.S.SILVA,G.MIRANDA,F.TOPTAN,

  中国有色金属学报（英文版）. 2019, 29(12): 2523-2533.

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  用激光选区熔化(SLM)制备Ti6Al4V多孔结构，通过粉末冶金法充填β-TCP或PEEK，以期提高材料的骨传导性和耐磨性能。考虑到这些结构对种植体长期性能的重要性，对其腐蚀行为进行探讨。结果表明，与致密结构相比，开放孔洞的引入导致更高的电化学动力学。β-TCP和PEEK充填导致空洞或金属基体与充填材料之间产生间隙，影响多孔结构的腐蚀行为。
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  表面改性多孔钛植入体孔径和孔隙率对骨长入的影响

  郑景璞,陈良建,陈代远,邵春生,易曼菲,张博

  中国有色金属学报（英文版）. 2019, 29(12): 2534-2545.

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  研究表面改性多孔钛种植体孔隙率和孔径对骨整合的影响。用粉末注射成形技术制备3种多孔钛植入体(A30, A40和A50，造孔剂NaCl的体积分数分别为30%，40%和50%)。将改性后的多孔植入体分别植入狗的背部肌肉和股骨内28、56和84 d后，检测多孔钛植入体与宿主骨之间界面成骨活性和骨组织长入孔隙内的情况。结果表明，喂料中造孔剂NaCl的添加量从30%增至50%(体积分数)，多孔钛的总孔隙率从42.4% 增至 62.0%，大孔径(>50 μm)多孔钛的质量分数从8.3% 增至 69.3%。组织学和荧光标记结果显示，A50植入体在28 d时骨界面的成骨活性明显高于其他组，在84 d时A30植入体骨长入的量低于其他组。因此，A50植入体的孔结构适合新骨组织长入多孔植入体。
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  采用等离子电解氧化法在Ti6Al4V合金表面制备微/纳米陶瓷涂层

  翟大军,冯可芹

  中国有色金属学报（英文版）. 2019, 29(12): 2546-2555.

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  为了提高钛合金的骨整合性和抗菌活性，在NaF电解液中对Ti6Al4V合金进行等离子体电解氧化(PEO)处理，制备含抗菌F元素的微/纳米结构陶瓷涂层。采用扫描/透射电子显微镜、能谱仪、原子力显微镜、X射线衍射仪和动电位极化等手段，研究NaF浓度(0.15~0.50 mol/L)对PEO工艺、涂层的显微组织、相组成、耐蚀性和厚度的影响。结果表明，在NaF电解液中Ti6Al4V合金的PEO电压低(低于200 V)，且随着NaF浓度的增加，PEO电压进一步降低。在NaF电解液中形成具有孔径分别为10~15 μm和200~800 nm的微/纳结构涂层，该涂层的形貌与在其他电解液中形成的典型饼状结构不同。在NaF电解液中形成的涂层局部表面粗糙度很小，厚度较薄 (<4 μm)。NaF浓度对从亚稳态锐钛矿相向稳定金红石相转变的影响较小，但对涂层耐蚀性影响较大。总的来说，随着NaF浓度的增加，涂层的表面粗糙度、锐钛矿和金红石含量、耐蚀性和厚度先增大后减小，NaF浓度为0.25 mol/L时达到最大值。
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  Si和Ti对高性能Cu-15Ni-8Sn合金在热变形过程中动态再结晶的作用

  赵超,王智,潘德清,李道喜,罗宗强,张大童,杨超,张卫文,

  中国有色金属学报（英文版）. 2019, 29(12): 2556-2565.

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  采用不同变形条件 (变形温度 750~950 °C、应变速率 0.001~10 s^-1)的热压缩试验研究微量元素Si和Ti添加对Cu-15Ni-8Sn合金动态再结晶的作用。结果表明，添加Si和Ti对热变形过程中的动态再结晶具有显著的作用。添加的Si和Ti可以形成Ni₁₆Si₇Ti₆相，Ni₁₆Si₇Ti₆相促进低角度晶界向高角度晶界转变，因此，促进动态再结晶的形核过程；同时，Ni₁₆Si₇Ti₆相产生的钉扎作用抑制再结晶晶粒的长大。基于动态再结晶行为建立热加工图以优化合金的热变形工艺参数。在最优工艺参数下制备具有细小晶粒组织的热挤压态Cu-15Ni-8Sn 合金，其伸长率达到30%，抗拉强度达到910 MPa。
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  斜角沉积和热处理对射频溅射ITO薄膜光学性能的影响

  L.G.DAZA,M.ACOSTA,R.CASTRO-RODRíGUEZ,A.IRIBARREN

  中国有色金属学报（英文版）. 2019, 29(12): 2566-2576.

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  运用射频溅射斜角沉积(OAD)制备铟锡氧化物(ITO)薄膜，对薄膜在250 °C下进行热处理，采用基体倾斜和退火相结合的方法对材料的形貌和结构进行改性，从而改变材料的光学性能。对薄膜的形貌表征观察到倾斜的纳米柱、柱间裂纹和结构变化。沉积的薄膜具有非晶成分，结构无序；退火后薄膜被晶化，更加有序；薄膜XRD衍射图样与In₂O₃的立方结构相对应。随着纳米柱倾角的变化，沉积薄膜的折射率可以提高到0.3，退火薄膜的折射率可以提高到0.15。同样，由于微应变的减少，带隙能增加到0.4 eV左右。结果还发现，微应变分布与晶格畸变、缺陷和薄膜中裂纹的存在有关，因此，可以通过改变薄膜的形貌实现对其光学性质的调整。
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  频率和脉冲时间对大功率脉冲磁控溅射氮化钛沉积速率和形貌的影响

  Saeed GHASEMI, Ali Reza FARHADIZADEH, Hamid GHOMI

  中国有色金属学报（英文版）. 2019, 29(12): 2577-2590.

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  采用大功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)，在不同频率(162~637 Hz)和脉冲时间(60~322 μs)条件下，将氮化钛薄膜沉积在硅基体上。采用响应面法研究频率和脉冲时间对电流波形、晶体取向、显微组织的协同影响，特别是对恒定时间、平均功率为250 W条件下氮化钛沉积速率的影响。分别用XRD和FESEM对沉积薄膜的晶体结构和形貌进行分析。结果表明，样品的沉积速率与脉冲时间和脉冲频率有很大的关系，沉积速率在4.5~14.5 nm/min之间变化。回归方程和方差分析显示，当频率为537 Hz、脉冲时间为212 μs时，沉积速率最大为(17±0.8) nm/min，实验测量所得此条件下的沉积速率为16.7 nm/min，与预测值吻合较好。
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  脉冲电流法制备纳米晶Fe-Ni-Cr合金涂层的电沉积及表征

  EbrahimYOUSEFI,AhmadIRANNEJAD,ShahriarSHARAFI,

  中国有色金属学报（英文版）. 2019, 29(12): 2591-2603.

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  采用脉冲电流技术电沉积纳米晶Fe-Ni-Cr涂层。SEM测试结果表明，在低电流密度下，涂层为小结节和细小菜花结构的混合形态；而在高电流密度下，Cr含量随着涂层中Fe和Ni含量的降低而增加。XRD谱证实，脉冲电流密度对晶粒细化具有积极作用。振动样品磁强计(VSM)测量结果表明，随着电流密度的提高，由于Cr含量的增加和晶粒尺寸的减小，饱和磁化强度降低、矫顽力增大。通过提高脉冲电流密度，可以降低摩擦因数和磨损率。此外，在磨损表面观察到粘着和磨粒磨损机制。随着脉冲电流密度提高，犁沟和磨屑的数量减少。
Mining, Minerals Processing and Metallurgical Engineering
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  H₂O₂处理后的黄铜矿和黄铁矿对黄药的吸附作用及其浮选分离

  SultanAhmedKHOSO,胡岳华,吕斐,高雅,刘润清,孙伟,

  中国有色金属学报（英文版）. 2019, 29(12): 2604-2614.

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  通过一系列浮选试验和矿物表面分析技术研究H₂O₂处理对黄药浮选分离黄铜矿与黄铁矿的影响。浮选试验结果表明，H₂O₂对两种矿物的浮选行为具有一定影响，H₂O₂对黄铁矿的抑制效果强于黄铜矿。在一定H₂O₂浓度条件下，黄铜矿在pH 9.0时可从黄铁矿中选择性分离出来，此时黄铜矿的回收率达84%以上，而黄铁矿回收率低于24%。Zeta电位、紫外-可见分光光谱以及红外光谱等分析结果表明，H₂O₂处理后的两种矿物对捕收剂的吸附量不同，黄铜矿表面对黄药的吸附量远远大于黄铁矿表面对黄药的吸附量。红外光谱和XPS分析结果表明，H₂O₂处理可大幅度提高黄铁矿表面的亲水性，从而抑制捕收剂的吸附，使其可浮性下降；而黄铜矿对H₂O₂不产生吸附，因此对黄药的吸附和对二黄原酸的氧化效果较好，黄铜矿的浮选回收率较高。
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  表面溶解对从不同脉石矿物中浮选分离钛铁矿的动力学参数的影响

  OmidSALMANINURI,MehdiIRANNAJAD,AkbarMEHDILO,

  中国有色金属学报（英文版）. 2019, 29(12): 2615-2626.

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  研究表面酸溶解对钛铁矿(IL)及其常见伴生脉石矿物(包括橄榄石-辉石(Ol-Px)、透闪石-斜绿泥石(Tr-Cch)和石英)浮选动力学的影响。结果表明，通过表面溶解，钛铁矿的吸附速率常数从5.272增大到8.441 mol/(g×min)，而Ol-Px、Tr-Cch和石英的吸附速率常数分别从6.332、7.309和7.774 mol/(g·min)减小为5.034、6.223和7.371 mol/(g×min)。二元混合矿物的浮选实验结果表明，经表面溶解后，从Ol-Px、Tr-Cch和石英中浮选钛铁矿的修正速率常数值分别从36.15、36.52和47.86 min^-1增大到41.72、45.78和56.24 min^-1，导致从脉石矿物中分离预处理过的钛铁矿过程的动力学选择性指数(SI)增大。ICP-MS分析证实，脉石矿物动力学参数的降低可能是由于其表面Fe²⁺、Ca²⁺和Mg²⁺的去除，导致矿物表面缺乏足够的活性位点与捕集剂组分发生作用。接触角测量结果证实，表面溶解可防止矿物表面形成稳定的疏水层，从而可在矿物和气泡之间发生稳定的附着。一般来说，钛铁矿浮选动力学参数的提高与伴生脉石矿物中的铁含量呈负相关关系。
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  一水硬铝石型铝土矿中高岭石的常压碱溶动力学与溶出脱除机理

  吴 艳,潘晓林,韩月娇,于海燕

  中国有色金属学报（英文版）. 2019, 29(12): 2627-2637.

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  提出一种一水硬铝石型铝土矿中高岭石的常压化学预脱硅新工艺。通过化学分析、XRD和SEM对溶出过程动力学及溶出机理进行研究。溶出动力学结果表明，高岭石与一水硬铝石虽嵌布共生，但并无包覆现象。因此，在100 °C下，高岭石溶出90 min的溶出率可接近100%。溶出动力学方程为1-(1-α)^1/3=7.88×10⁶exp[-64434/ (RT)]t。低液固比(L/S=10:1)条件下，高岭石的溶出率降低到55%。这是由于形成层状羟基方钠石(OH—SOD)，并沉淀在高岭石的表面，阻碍高岭石进一步被溶出。在最优条件下，可以将溶出渣的铝硅比提高到8.55，而原矿中铝硅比仅为4.97。
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  低品位彩钼铅矿直接浸出钼和铅

  谢 铿,王海北,汪胜东

  中国有色金属学报（英文版）. 2019, 29(12): 2638-2645.

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  以含钼2.87%、铅9.39%的低品位彩钼铅矿为对象，采用直接碱浸工艺提取钼和铅。结果表明，升高温度或碱浓度有利于钼和铅的浸出，在浸出温度75 °C、液固比2:1、浸出时间1.0 h、NaOH初始浓度80 g/L、搅拌速度100 r/min的条件下，钼和铅的浸出率分别大于99.7%和64.6%。钼的碱浸受化学反应控制，反应活化能为 46.3 kJ/mol。进一步采用盐酸浸出回收碱浸渣中的铅，在浸出温度80 °C、MnO₂/Pb摩尔比1.3:1、氯化钠浓度40 g/L、盐酸浓度3 mol/L的条件下，铅的浸出率达到99.8%；含铅的浸出液冷却后得到氯化铅结晶，纯度可达99.5%以上。
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  硫化物介质中银合金失泽过程中铜的作用

  J. ORTíZ-CORONA, F. J. RODRíGUEZ-GóMEZ

  中国有色金属学报（英文版）. 2019, 29(12): 2646-2657.

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  由于暴露在硫化物环境(H₂S)中，银和银合金的外观美感和电学性能往往会发生一些变化，这是文化遗产金属制品腐蚀和防护领域的一个问题。采用电化学阻抗谱(EIS)和扫描电子显微镜(SEM)技术分析0.925、0.800和0.720银合金在0.07%(体积分数)硫化铵溶液中浸没不同时间的失泽过程中铜的作用。极化曲线表明，铜含量和硫化物使腐蚀电流密度增大，延缓银合金的钝化。在开路电势(OCP)处得到的阻抗谱呈现不完整的、压扁的单一容抗弧，表明电荷转移电阻随着合金中铜含量增大而降低。相反，双层电容随着铜含量增大而增大。SEM-EDS分析表明，由于S优先与Cu反应，银合金中的富铜相被选择性溶解，导致局部腐蚀，从而延缓钝化膜的形成。在铜含量较低的合金中观察到明显的局部腐蚀。硫化介质中银合金失泽的机理取决于合金的性质以及铜对硫的较大亲和力。银和铜溶解形成腐蚀产物的过程被认为是速率决定步骤。
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  添加碳酸钙促进镍渣碳热还原

  李小明,闻震宇,李怡,杨海博,邢相栋,

  中国有色金属学报（英文版）. 2019, 29(12): 2658-2666.

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  研究添加碳酸钙对镍渣碳热还原过程的影响，并分析其机理。结果表明，随着原料中碳酸钙添加量从0增加到8%(质量分数)，还原反应初始温度和达到最大反应速率所需的温度分别从1100和1150 °C降低到1000和1100 °C，镍渣的还原率从58%增加到88%；还原后的渣中铁粒发生粗化，金属铁的衍射峰强度增加，表明添加碳酸钙有利于促进镍渣中铁化合物的还原回收。
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  黄金价格对经济政策不确定性冲击的动态响应模式

  柴杲,游达明,谌金宇,

  中国有色金属学报（英文版）. 2019, 29(12): 2667-2676.

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  基于带有随机波动率的时变参数结构向量自回归模型（TVP-SVAR-SV），采用2006年8月至2017年12月的月度数据，考察经济政策不确定性对黄金价格的时变效应及国别差异。结果表明：全球经济政策不确定性冲击对黄金价格的影响随着时间推移而变化。动态冲击效应在2006~2008年以及2013~2017年更多表现为正向影响，而在2009~2012年则主要为负，显示黄金的避险能力并不稳定，因时而异。此外，经济政策不确定性对黄金价格的冲击效应具有显著的国别差异，尤其是在2008年国际金融危机、2011年欧债危机以及2017年特朗普就任美国总统3个时期。在国际金融危机时期，大多数国家的经济政策不确定性对黄金价格的冲击具有正向影响；在欧债危机时期，样本国家的经济政策不确定性对黄金价格的影响主要为负；而在特朗普就任美国总统时期，冲击效应在大多数国家呈正负交替态势。